Production and structural, electrical and magnetic characterization of a composite material based on powdered magnetite and high density polyethylene

Abstract

Se describe la producción y caracterización de un material compuesto basado en matrices de polietileno de alta densidad (HDPE) reforzadas con magnetita pulverizada. Compuestos de este tipo son usados para diferentes aplicaciones como la fabricación de escudos de absorción electromagnética, transductores, entrega focalizada de medicamentos, marcación de órganos, etc. Las muestras fueron producidas de acuerdo a diferentes proporciones en volumen de magnetita y HDPE. Los análisis semicuantitativos llevados a cabo por medio de DRX dejan en evidencia la presencia de hematita al interior de la magnetita mineral usada como refuerzo del compuesto. El porcentaje de cristalinidad de los compuestos se calculó a través de difracción de rayos X. Los resultados de la difracción mostraron una transición amorfo-cristalino del compuesto, debida al creciente contenido de magnetita al interior de la matriz. El porcentaje de cristalinidad (χc) de las muestras reforzadas con un 40% en volumen de magnetita fue del 90% mientras que para las muestras reforzadas con el 10% en volumen la cristalinidad fue del 80%. Esto puede estar ligado a la mayor proliferación de partículas de magnetita al interior de la matriz plástica para contenidos de refuerzo superiores al 30% en volumen, tal y como se evidenció en las imágenes obtenidas a través de microscopía electrónica de barrido (SEM). Las muestras fueron eléctricamente caracterizadas a través de medidas de resistividad volumétrica y polarización eléctrica. Los resultados mostraron que para proporciones del refuerzo de magnetita iguales o inferiores al 20% no hay una reducción substancial en la resistividad de los compuestos comparada con la del polietileno sin reforzar. En cambio, para proporciones de magnetita iguales o superiores al 30% en volumen los compuestos muestran una reducción en la resistividad de hasta seis ordenes de magnitud. La polarización eléctrica deja en evidencia como el material compuesto presenta una transición al pasar de ser completamente aislante (10% en volumen de magnetita) a ser un material resistivo donde la corriente y el voltaje se encuentran en fase (muestras reforzadas con 30%-40% de volumen de magnetita). Las curvas de histéresis magnética en función del campo aplicado muestran un incremento constante en la magnetización de saturación (de 17,3 a 60,5 emu/g) y en la magnetización remanente (de 0.94 emu/g a 5 emu/g), al aumentarse el contenido de magnetita en las muestras. La presencia de hematita en las muestras pudo haber afectado los valores de la magnetización de saturación y de remanencia en las curvas de histéresis magnética. Las curvas de magnetización en función de la temperatura dejan en evidencia la transición de Verwey de la magnetita alrededor de los 120K, a la vez que confirman el aumento en la magnetización de las muestras conforme el contenido del refuerzo aumenta al interior de la matriz.

This work describes the production and characterization of a composite material based on magnetite filled HDPE, which is commonly known for its magnetic properties. Composites of this kind are used in different applications such as microwave absorption, transducers and biomedical applications like drug delivery, organs tagging, etc. The samples were produced according to different volume ratios of magnetite and HDPE. The semiquantitative analysis conducted by XRD revealed the presence of hematite within the mineral magnetite used as a filler in the composites. The crystallinity degree was calculated through X-ray diffraction tests. The XRD results showed how there is an amorphous-crystalline transition due to the magnetite increasing content. The crystallinity percent (χc) for samples filled with 40% of magnetite volume was 90% while the (χc) for samples filled with 10% of magnetite volume was 80%. Which may be related to the increased magnetite particles into the plastic matrix for reinforcement contents up to 30% by volume, as evidenced in the images obtained through scanning electron microscopy (SEM). The samples were electrically characterized through volume resistivity measurements and electric polarization. The results showed that for ratios less than the 20% of magnetite there is no substantial reduction in the resistivity of the composite samples compared to the unfilled HDPE samples, but for magnetite ratios above 30% the composite samples showed a substantial reduction of six orders of magnitude in their volumetric resistivity. The electric polarization showed how the composite material undergoes a transition, going from an insulating material (for samples with 10% of magnetite volume) to a resistive material where the current and voltage are in phase (for samples with 30% and 40% of magnetite volume). The magnetization curves showed that the saturation magnetization (from 17,3 to 60,5 emu/g) and remanence (from 0,94 to 5 emu/g) increase in samples with high magnetite contents. The presence of the hematite phase in the samples could have affected the magnetization saturation and the remanence values in the hysteresis curves. Magnetization curves as a function of temperature showed the Verwey samples transition around the 120K and confirmed that the magnetization increases as the magnetite volume within the matrix increases.